活性炭是各种含碳原料经过炭化、活化等专门处理而制成的化工产品,它具有巨大的比表面积和优良的吸附性能,在现代工业各领域有着广泛的用途。特别是木质活性炭,以它的高吸附性能、低杂质含量的特点,更广泛用于饮用水处理、有机溶剂的回收、制糖、制药、催化剂载体、贵重金属提取、气体净化提纯、精制等方面。国内以前有关活性炭杂质的检测方法中,仅对活性炭中的某些微量元素含量如铁、锌、氯等做测定,而对活性炭中可溶物离子总量却没有具体的衡量标准。在当今社会,某些化学试剂、食品、医药制品、纯净水等产品的制造过程中对活性炭可能引入的杂质要求越来越严格,这些杂质是由活性炭中可溶的微量离子构成,而衡量这些微量离子最方便和有效的方法就是测定活性炭水溶物的电导率。
日本水道协会(JWWAK113-1985)规定的活性炭电导率测定方法为电磁搅拌萃取法。
1. 基本原理和试验方法
1.1 电解质溶液的导电机理
导体按其导电方式和导电时伴随发生的现象分为两类:一类是金属导体,另一类是电解质导体。
金属导体包括固态和熔化状态的金属,它们的导电机理主要是依靠金属中的自由电子的运动,所以称电子导体。当电流通过这类导体时,除了它本身可能发热以外,不发生任何化学变化。在一般情况下,金属导电能力随着温度升高而减少。属于这类导体的主要是金属,也有一些非金属如石墨等。
电解质溶液导体包括各种电解质溶液和熔化状态的电解质,它们的导电机理是依靠电解质溶液中阴、阳离子的定向迁移运动,所以称离子导体。这类导体的导电能力随着温度升高而增大。通电时在两个电极上发生化学变化。
1.2 电解定律
在电解质溶液中通电后,阴、阳离子发生定向迁移,并在电极表面上进行化学反应。电解产物是多种多样的,有固体(沉积在电极上)、有气体产物(如H2、O2等),也有仍旧保持在溶液中为离子产物者(如Fe3+→Fe2+等)。电解产物的量与通入的电量有如下基本关系:(1)在电解过程中电极上起化学变化的物质的量与通过溶液的电量成正比;(2)用相同的电量通过各种不同的电解质溶液时,在各电极上所析出或溶解的物质具有相同的当量值。这两条规律称为法拉第定律(Faraday定律)。
1.3 电导、电导率
在衡量电解质溶液导电能力与所含电解质数量的关系时,常用电导(L)表示。电导就是导体电阻(R)的倒数。
L=1/R (1.1)
电阻R的单位为欧姆(Ω),电导L的单位为西门(S),或欧姆−1(Ω−1)。
实验证明,导体电阻大小与导体的长度λ成正比,与导体的截面积A成反比。
R=ρλ/A (1.2)
式中ρ为比例系数,即导体在λ=1cm,A=1cm2时的电阻,称此为比电阻。而比电阻的倒数称为电导率。以符号K表示。
K=1/ρ (1.3)
根据(1.2)和(1.3)式,可以得出电导与电导率关系式:
L=KA/λ (1.4)
式中K的物理意义是:导体的长度为1cm,导体的截面积为1cm2时的电导,称为比电导或电导率。单位是西门⋅米−1(S⋅m−1)或欧姆−1⋅厘米−1(Ω−1⋅cm−1),1S⋅m−1=100Ω−1⋅cm−1。电解质溶液的电导率是指1cm3的立方体溶液的电导。
电解质溶液的电导率随溶液的温度升高而增高。因此,只有在相同温度下测得的电导率才具有比较性。
2. 试验主要器材和方法
2.1 主要器材
采用国产DOS-11A型电导率仪;78-1型磁力搅拌器。
2.2 萃取剂
本试验采用萃取剂均为蒸馏水。
在同一温度下(6℃)测得的蒸馏水电导率为1.61μS/cm,自来水的电导率为2.35×102μS/cm。
可以看出蒸馏水的电导率相对于后面测定的活性炭的电导率很小,而自来水的电导率相对于活性炭萃取水的电导率较大,因而用蒸馏水萃取活性炭较适合。
2.3 炭水比与炭水量
参考日本水道协会(JWWAK113-1985)规定的活性炭电导率测定方法,采用炭与水1:100的比例。对于常用活性炭,此炭水比例既能保证充分萃取活性炭,又不至于使萃取液浓度过低或过高。按照这样的炭水比的萃取液在电导率测量仪上的数值分布比较合适。
本试验采用的炭与水的量为1g活性炭加100g水。
2.4 试验方法
2.4.1 加热萃取法
称取1.00g已磨好通过180目干燥后冷却至室温的活性炭试样置于250mL具塞磨口锥形瓶中,加蒸馏水100mL;将瓶塞子与磨口处垫一片小纸条,以防锥形瓶因加热使蒸气压力升高将塞子弹出并且可以减少蒸发损失;将其置于沸水浴中一定时间,适时振荡,过滤萃取液,弃去前30mL左右,收集适量滤液于另一100mL具塞磨口锥形瓶中,将瓶置于恒温水浴中约10min,等瓶内液体温度达到恒定后,测其电导率。
2.4.2 电磁搅拌萃取法
称取1.00g干燥后冷却的活性炭试样于250mL具塞磨口锥形瓶中,加蒸馏水100mL,将瓶置于电磁搅拌器上,中速搅拌一定时间,过滤萃取液,弃去前30mL左右,收集适量滤液于另一100mL具塞磨口锥形瓶中,将瓶置于恒温水浴中约10min,待瓶内液体温度达到恒定后,测其电导率。
3. 活性炭电导率测定中萃取方法比较和讨论
3.1 以氯化锌法糖用活性炭为例
相同测量温度(20℃)下两种萃取方法的萃取时间与电导率关系,如表1。
表1 氯化锌法糖用活性炭的萃取时间-电导率关系
时间,min
加热萃取电导率,μS/cm
电磁搅拌萃取电导率,μS/cm
1
3.4 × 102
3.2 × 102
2
3.6 × 102
3.4 × 102
3
3.7 × 102
3.6 × 102
12
3.8 × 102
3.7 × 102
15
3.8 × 102
3.7 × 102
24
3.8 × 102
3.7 × 102
30
3.8 × 102
3.7 × 102
45
3.8 × 102
3.7 × 102
60
3.9 × 102
3.7 × 102
3.2 以磷酸法糖用活性炭为例
相同测量温度(10℃)下两种萃取方法的萃取时间与电导率关系,如表2。
表2 磷酸法糖用活性炭的萃取时间-电导率关系
时间,min
加热萃取电导率,μS/cm
电磁搅拌萃取电导率,μS/cm
5
2.9 × 102
2.5 × 102
15
3.1 × 102
2.6 × 102
25
3.1 × 102
2.6 × 102
3.3 以一般工业用活性炭为例
相同测量温度(9℃)下两种萃取方法的萃取时间与电导率关系,如表3。
表3 一般工业用活性炭的萃取时间-电导率关系
时间,min
加热萃取电导率,μS/cm
电磁搅拌萃取电导率,μS/cm
5
4.2 × 102
3.3 × 102
15
4.3 × 102
3.4 × 102
25
4.3 × 102
3.4 × 102
由以上三组数据对比可以看出:(1)采用两种萃取方法分别萃取一段时间(15min)后所得的溶液电导率都趋于稳定。这是由于经过一段时间溶解达到平衡的缘故;(2)对不同类型的活性炭差异不相同。这说明原料及其制造方法对活性炭中所含的可溶物的溶解性质有影响;(3)对同一种活性炭,采用沸水浴萃取所得的溶液电导率比电磁搅拌萃取所得的高。这是由于沸水浴萃取过程中萃取液温度达到90℃以上,使得活性炭的溶出物增加,可溶物的溶解度也增大;沸水浴萃取过程中水分蒸发损失,使萃取所得的溶液浓度升高。很显然,这两种萃取方法对活性炭的萃取效果并不相同。
在活性炭的实际使用中,吸附往往是在高于室温的热溶液中进行的。因此采用沸水浴萃取对于测量活性炭的电导率较具有实际意义。但是如果蒸发量太大,显然会影响测量结果。为了弄清蒸发量究竟对电导率的测定有多大影响,又作了如下实验。称一定量蒸馏水N于具塞磨口锥形瓶中,将瓶塞子与磨口处垫一片小纸条,用天平称出初始总重量M1,然后将瓶置于沸水浴中加热一定时间,再将瓶取出擦干外壁水分,待其冷却后称出总重量M2,M1−M2即蒸发量。蒸发量除以最初加入的蒸馏水量N,即得到相对蒸发量。
取25mL、100mL锥形瓶加入一定量蒸馏水做蒸发量实验,结果如表4。
表4 水分相对蒸发量
瓶号
蒸馏水加入量N,g
总重量M1,g
总重量M2,g
蒸发量
(M1−M2),g
相对蒸发量,%
(M1−M2)/N×100%
1#:(250mL锥形瓶,加热15min)
99.9997
179.7837
179.4485
0.3352
0.335
2#:(100mL锥形瓶,加热30min)
38.5104
108.7235
108.5429
0.1816
0.472
由表4可以看出:采用沸水浴萃取,其相对蒸发量很小,可以忽略不计。因此,沸水浴萃取所得的溶液电导率与电磁搅拌萃取所得溶液的电导率的差异主要是由于升温使活性炭的溶出物增加,可溶物的溶解度增大而引起的。
3.4 具有代表性的几种不同类型的活性炭
这些活性炭分别应用于食品、医药、水处理、一般工业用脱色等方面。其制造方法有氯化锌法、磷酸法、水蒸气法等。原料取自锯木屑、果壳、木炭等。在不同测量温度、相同萃取时间(15min)下,分别采用上述萃取方法,比较测得的电导率,见表5。
表5 不同类型的活性炭在不同测量温度下测得的电导率
品种
加热萃取电导率,μS/cm
电磁搅拌萃取电导率,μS/cm
氯化锌法糖用活性炭(20℃)
3.8 × 102
3.7 × 102
磷酸法糖用活性炭(10℃)
3.1 × 102
2.6 × 102
针剂用活性炭(30℃)
0.43 × 102
0.33 × 102
化学法工业用粉状活性炭(10℃)
6.9 × 102
5.8 × 102
物理法果壳活性炭(40℃)
4.4 × 102
3.1 × 102
物理法工业用活性炭(6℃)
0.68 × 102
0.66 × 102
4. 结论
由以上实验可以看出,单纯采用电磁搅拌萃取所测得的电导率不能合理反映活性炭在热溶液中的实际情况,而采用沸水浴加热萃取对于测量活性炭的电导率既有效又更具有实际意义。
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