活性氧化铝球是一种多孔性固体材料,具有比表面积和孔体积大、孔分布可调控、成型后机械强度高,热稳定性好以及来源丰富、价格低廉等优点,在催化领域中广泛用作催化剂载体. 现有的氧化铝工业制备方法,需经中和沉淀(成胶) 、老化、洗涤、过滤、干燥、成型及焙烧等过程, 制备周期较长. 因此,如何简化氧化铝制备工艺成为催化剂制备中的一个重要方向。
本厂活性氧化铝球是用碱从铝盐溶液或用酸从铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝,然后经过老化、洗涤、胶溶、干燥和成型得到氢氧化铝,再经脱水而得氧化铝。其化学式为Al2O3。活性氧化铝是白色具有较好的化学稳定性和机械强度的固体吸附剂。 现在使用的活性氧化铝是以α—三水铝石为原料,经过干燥、高温快速脱水,然后经再水化和活化等制备工艺制取的X—ρ型干燥剂。具有抗压强度高、磨耗低,不粉化,不爆裂等独特的优点,其抗冷热的突变性也很强,在极恶劣的工作条件下,也能承担吸附作用。吸水性能好。 我们现在常用活性氧化铝来初步吸附水分。颗粒φ3-5mm.放在下层。
将计量的结晶氯化铝和柠檬酸置于90℃的恒温水浴中,无需外加水不断搅拌至混合物熔化,然后将一定量的淀粉加入上述溶液中,搅拌均匀后于110℃下干燥12h, 然后以2℃/min的升温速率升至450~750℃范围内的某一温度下焙烧4h, 即制得活性氧化铝(标记为A-Al2O3), 经压片和筛分(40~60目)后备用。
活性氧化铝微乳液法制备:近年来,微乳液法在制备高热稳定性活性氧化铝球方面得到广泛应用。所谓的微乳液法,就是将两种互不相溶的溶剂在表面活性剂作用下形成微乳液,在微泡中经成核、聚集和热处理后制得纳米粒子的方法。以硝酸铝水溶液为水相、环己烷为油相、正硅酸四乙酯(TEOS)为Si源、聚乙二醇辛基苯基醚为表面活性剂、正己烷为助表面活性剂,通过反相微乳液法制备了Si改性的活性氧化铝,将其作钯催化剂的载体,结果发现当Si含量为5%~6%时,此改性活性氧化铝热稳定性能*佳,经1200℃焙烧2h后比表面积仍达159m2/g。因此,通过完善制备活性氧化铝工艺可提高活性氧化铝的热稳定性,但像溶胶凝胶法、微乳液法等存在操作繁琐、后期处理过程要求苛刻、难以实现工业化生产等问题。
活性氧化铝的制备之醇铝法原理:直接用纯Al和醇溶液反应得到醇铝,再水解制备水合氧化铝, 脱水后得活性氧化铝。
活性氧化铝的制备之醇铝法反应式为:
Al+3CH3CH3CHOH——(C3H2O)3Al+H2↑
(C3H7O)3Al+4H2O——Al2O3·H2O+6C3H7OH
Al2O3·H2O——Al2O3+H2O
活性氧化铝的制备之醇铝法工艺流程:将纯铝片直接加入异丙醇反应, 生成异丙醇铝。通入180℃的水蒸汽, 保持水解温度175℃, 使异丙醇铝水解, 生成水合氧化铝, 经熟化, 过滤, 于100℃干燥, 500℃活化, 得到r-Al2O3。铝片+异丙醇→反应→水解(水蒸汽鼓泡)→熟化→过滤→干燥→活化→γ-Al2O3
此法制备得到的活性氧化铝纯度高, 活性好, 比表面积大, 而且不含电解质。但制备方法相对复杂。目前我国制备活性氧化铝方法常见有以上三种, 其中碱法*为常用。
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